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新聞動態(tài)

吹掃捕集&靜態(tài)頂空

來源:中儀宇盛   更新日期:2024-01-12 09:52:56   點擊:
  

一、吹掃捕集簡介

  動態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。

  吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。


二、與靜態(tài)頂空比較

  相同點:用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。

  不同點:見表1

吹掃捕集

靜態(tài)頂空

沒有兩相間存在平衡的問題

兩相間存在平衡的問題

要用氣體吹掃液相或固相

不需要氣體吹掃

連續(xù)萃取,可將揮發(fā)性組分完全萃取出來,并能濃縮后進行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失

一次萃取,揮發(fā)性組分不會丟失,但不能萃取完全

待測組分用吸附劑吸附樣品并濃縮(或用冷阱富集)

待測組分存在于平衡的氣相中

待測組分從吸附劑上脫附進入色譜柱

待測組分用氣密性注射器進樣

靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分

靈敏度稍低

適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,可達到半揮發(fā)性物質(zhì)的分析要求

適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析

  靜態(tài)頂空分析法普遍應用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。例如,藥品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。

  許多用靜態(tài)頂空技術分析的樣品也可以用吹掃捕集技術分析。在我國用于測定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機化合物中詳細說明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發(fā)性有機物的檢測方法。


三、使用注意事項

1、溫度選擇  

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度最高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2、吹掃氣流與吹掃時間

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。


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